前言
GB/T 17593《纺织品重金属的测定》包括以下部分:
一一第1部分:原子吸收分光光度法;
一一第 2部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法;
一一第3部分:六价铬分光光度法;
一一第4部分:砷、汞原子荧光分光光度法。
本部分为GB/T 17593的第1部分。
本部分是对GB/T 17593-1998《纺织品重金属离子检测方法原子吸收分光光度法》的修订。本部分与GR/T 17593-1998相比主要变化如下:
一一增加了石墨炉原子吸收法测定锑(Sb)的内容;
一一增加了火焰原子吸收法测定铜(Cu)和锑(Sb)的内容;
一一将原标准中“重金属游离量”改为“可萃取重金属”;
一一删除了重金属总量的测定;
一一删除了碱性汗液和唾液萃取试样的方法;
一一简化了试样萃取步骤;
一一对各待测元素标准储备溶液的配制方法重新规范;
一一加入了各待测元素的测定低限;
一一增加资料性附录,建议石墨炉原子吸收法测定时采用基体改进剂。
本部分代替GB/T 17593-1998。
本部分的附录A为资料性附录。
本部分由中国纺织工业协会提出。
本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础分会(SAC/TC 209/SC1)归口。
本部分起草单位:中华人民共和国天津出入境检验检疫局、上海纺织科学研究院南测中心。
本部分主要起草人;郭维、于涛、闫娟、土彦生、诸乃彤、陈芸。
纺织品重金属的测定
第1部分:原子吸收分光光度法
警告--使用 GB/T 17593的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件，
1范围
GB/T 17593的本部分规定了用石墨炉或火焰原子吸收分光光度计测定纺织品中可萃取重金属镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、镍(Ni)、铅(Pb)、锑(Sb),锌(Zn)八种元素的方法。
本部分适用于纺织材料及其产品。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T17593的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分.
GB/T 3922纺织品耐汗渍色牢度试验方法(GB/T3922-1995,eqv ISO 105-E04:1994)GD/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GD/T 66821992,neq ISO 3696:1987)
3原理
试样用酸性汗液萃取,在对应的原子吸收波长下,用石墨炉原子吸收分光光度计测量萃取液中镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑的吸光度,用火焰原子吸收分光光度计测量萃取液中铜、锑、锌的吸光度,对照标准工作曲线确定相应重金属离子的含量,计算出纺织品中酸性汗液可萃取重金属含量。
4试剂和材料
除非另有说明,仅使用优级纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水，
4.1酸性汗液
根据GB/T 3922的规定配制酸性汗液,试液应现配现用。
4.2单元素标准储备溶液
各元素标准储备溶液可使用标准物质或按如下方法配制。
4.2.1镉(Cd)标准储备溶液(100 μg/mL)
称取0.203g氯化镉(CdCl。·5/2H;O),溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
4.2.2 钴(Co)标准储备溶液(1000μg/mL)
称取 2.630g无水硫酸钴[用硫酸钴(CoSO。・7H:O)于500℃~550℃灼烧至恒重],加150 mL水，加热至溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
4.2.3铬(Cr)标准储备溶液(100 μg/mL)
称取0.283g重铬酸钾(K:Cr,O,),溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
4.2.4铜(Cu)标准储备溶液(100μg/mL)
称取0.393g硫酸铜(CuSO↓・5H:O),溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
4.2.5镍(Ni)标准储备溶液(100μg/ml.)
称取 0.448g硫酸镍(NiSO。·6H:O),溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
4.2.6 铅(Pb)标准储备溶液(100 μg/mL)
称取 0.160g硝酸铅[Pb(NO,):],用10mL硝酸液(1十9)榕解,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
4.2.7锑(Sb)标准储备溶液(100μg/mL)
称取0.274g酒石酸锑钾(C,H,KO,Sb·1/2H;O),溶于盐酸溶液(10%),移入1000mL容量瓶中,用盐酸溶液(10%)稀释至刻度。
4.2.8锌(Zn)标准储备溶液(100μg/mL)
称取0.440g硫酸锌(ZnSO,·7H,O),溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
注，除另有规定外,标准储备溶液在常螫(15℃一25℃下,保存期为六个月,当出现挥浊,抗淀成颜包有变化等现象时,应重新制备。
4.3标准工作溶液(10μg/mL)
根据需要,分别移取适量镉、铬、铜、镍、铅、锑、锌、钴标准储备溶液中的一种或几种于加有5mL浓硝酸的100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,配制成浓度为10μg/mL的单标或混标标准工作溶液。
注;此溶液有效期为一周,若出现浑浊,沉淀或颜色有变化等现象时,应重新配制，
5仪器和装置
5.1 石墨炉原子吸收分光光度计:附有镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑空心阴极灯。
5.2火焰原子吸收分光光度计:附有铜、锑、锌空心阴极灯。
5.3具塞三角烧瓶:150mL,
5.4恒温水浴振荡器;(37±2)℃,振荡频率为60次/min。
6分析步骤
6.1萃取液制备
取有代表性样品,剪碎至5mmX5mm 以下,混匀,称取4g试样两份(供平行试验)，精确至0.01g,置于具塞三角烧瓶(5.3)中。加人80mL酸性汗液(4.1),将纤维充分浸湿,放入恒温水浴振荡器(5.4)中振荡60min后取出,静置冷却至室温,过滤后作为样液供分析用。
6.2测定
6.2.1将标准工作溶液(4.3)用水逐级稀释成适当浓度的系列工作溶液。分别在228.8 nm(Cd)、240.7 nm(Cn),357.9 nm(Cr).324.7 nm(Cu).232.0 nm(Ni).283.3 nm(Pb).217.6 nm(Sb)、
213.9 nm(Zn)波长下,用石墨炉原子吸收分光光度计,按浓度由低至高的顺序测定系列工作溶液中镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑的吸光度;或用火焰原子吸收分光光度计,按浓度由低至高的顺序测定系列工作溶液中铜、锑、锌的吸光度,以吸光度为纵坐标,元素浓度(pg/mL)为横坐标,绘制工作曲线。
6.2.2按6.2.1所设定的仪器及相应波长上,测定空白溶液和样液(6.1)中各待测元素的吸光度,从工作曲线上计算出各待测元素的浓度。
注，为获得良好的检出限和精密度,建议在用石墨炉原子吸收分光光度计测定镉、钻、铬、铜、铅、锑时使用基体改进剂,石墨炉参数和基体改进剂可参考附录A。
7结果计算
试样中可萃取重金属元素i的含量,按式(1)计算:
8测定低限和精密度
8.1测定低限
本方法的测定低限见表1。
8.2精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。
9试验报告
试验报告应包括下列内容:
a)本部分的编号;
b)样品的描述;
c)使用的仪器;
d)试验日期;
e)样品中的各重金属的含量;
f)与本部分的任何偏差。
附录A
(资料性附录)
石墨炉(横向加热平台管)的参数及基体改进剂
A.1石墨炉的参数及基体改进剂表A.1是参考横向加热石墨炉温度条件,其他型号仪器可参照使用。一般样品进样量为10μL,其后再进5μL改进剂。
A.2基体改进剂的配制方法
参照式(A.1)计算改进剂。
此文章来源于：中华人民共和国国家标准GB/T 17593.1-2006代替GB/T 17593-1998
